在掃描電鏡的應用中,電子通道效應是一項重要的物理現象,它的發(fā)現進(jìn)一步擴大了掃描電鏡在材料科學(xué)和金屬物理中的應用。對電子與晶體相互作用的研究中,入射電子被晶體的散射幾率同它相對于某個(gè)晶面(hkl)的入射角密切相關(guān)。
對同一晶面而言,在某些入射方向,電子被散射的幾率較大(相當于禁道),而在另一些入射方向,電子被散射的幾率較?。ㄏ喈斢谕ǖ溃?,這種現象稱(chēng)為電子通道效應。
電子通道襯度像(Electron Channeling Contrast Imaging,ECCI)是利用電子通道效應反映材料表面的晶體取向襯度、原子序數襯度和部分形貌襯度的方法。那么,電子通道效應的襯度是如何產(chǎn)生的呢?如圖1所示,假設樣品中某晶面(hkl)垂直于晶體表面,入射電子束相對于晶面(hkl)連續掃描。試樣表面每點(diǎn)的襯度都是由相應該點(diǎn)在電子束激發(fā)下產(chǎn)生的背散射電子信號的多少來(lái)決定的。當入射電子束掃描角度大于θb(布拉格衍射角)時(shí)(對應于樣品上的AB和CD范圍),背散射電子的數量較少;當入射電子束掃描角度小于θb(對應于樣品上的BC范圍),背散射電子的數量較多,這樣就會(huì )在相應的通道效應襯度像中形成BC較亮、AB和CD較暗的襯度。由于在試樣中包含有不同指數的晶面,因此不同取向的晶粒會(huì )呈現不同的襯度,從而區分不同取向的晶粒。
圖1 通道效應的襯度差示意圖
?圖2 通道波和散射波相對于晶格平面的位置
對于波長(cháng)為λ的入射電子束,隨著(zhù)相對于晶面(hkl)入射角度的變化,見(jiàn)圖3,其通道波和散射波的振幅是不同的,從而導致它們發(fā)生背散射的幾率不同。ΨA振幅越高,發(fā)生背散射的幾率越小,反之,則發(fā)生背散射的幾率越大。
圖3 通道波和散射波振幅隨電子束入射角度變化示意圖
電子通道襯度具有以下幾個(gè)特點(diǎn):(1)這種襯度通常只有在結晶較完整的晶體上產(chǎn)生,且只有入射電子束在試樣上掃描角度大于θb時(shí)才能觀(guān)察到;(2)通道襯度對晶體取向敏感,對于同一種晶體,兩個(gè)晶粒的取向不同時(shí),在同方向的電子束作用下,由于晶面間距的不同,使其通道波和散射波的振幅不同,相應地兩個(gè)晶粒對入射電子形成背散射的幾率不同,從而形成通道襯度;(3)通道襯度相比于形貌襯度要弱得多,只有用背散射電子信號在大束流下成像才能觀(guān)察到較為顯著(zhù)的襯度;(4)通道襯度的觀(guān)察需要試樣的表面非常平整光潔,才能凸顯。
根據通道效應的特征,其在材料領(lǐng)域具有非常廣泛的應用。鋰離子電池三元正極材料的單個(gè)粉末顆粒是由許多不同取向的小晶粒構成,通過(guò)氬離子研磨儀對顆粒進(jìn)行精細研磨,從而獲取平整光潔的截面。在賽默飛Apreo 2掃描電鏡的T1背散射探測器的幫助下,可以輕松獲取顆粒的通道效應襯度像,進(jìn)而清楚觀(guān)察到各個(gè)晶粒的取向,見(jiàn)圖4。在鋼鐵行業(yè),我們需要觀(guān)察金屬內部的晶粒取向、晶粒形狀、位錯情況等,來(lái)改善金屬的制造工藝。見(jiàn)圖5,通過(guò)T1背散射探測器觀(guān)察到不同取向的晶粒、不同的成分襯度、不同的晶粒形狀等豐富信息。圖6展示了陶瓷材料的通道效應襯度像,以不同的灰度來(lái)一目了然地區分不同取向的陶瓷晶粒。
圖4 鋰離子電池三元正極材料的粉末顆粒截面的通道效應襯度像
圖5 金屬截面的通道效應襯度像
圖6 氧化鋯多相陶瓷
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