縱觀(guān)歷史，人類(lèi)經(jīng)歷了三大能源利用階段，分別是“火與薪柴”、“煤炭與蒸汽機”與“石油與內燃機”時(shí)期。古希臘神話(huà)中，普羅米修斯從太陽(yáng)神阿波羅處盜火種給人類(lèi)送來(lái)了文明，中國則有一萬(wàn)多年前“神鳥(niǎo)鸮啄木，燦然火出，圣人燧人氏故此鉆木取火”的傳說(shuō)。荀子曰：“君子性非異也，善假于物也”。上萬(wàn)年間，人類(lèi)借助著(zhù)能源的內在力量延續著(zhù)智慧與文明。從薪柴到煤炭、石油、天然氣，人類(lèi)也一直在探索更高效、便捷的能源形態(tài)。
隨著(zhù)化石能源的大量使用，能源危機和環(huán)境污染問(wèn)題逐漸凸顯，太陽(yáng)能、風(fēng)能、熱能、潮汐能等可再生能源在人類(lèi)的智慧中應運而生。從不可再生資源到可再生資源的應用，人類(lèi)窺到了“取之不盡用之不竭”的理想能源的冰山一角。而如何利用和控制好這些能源，則需要有效的能量轉換和儲能技術(shù)。
現如今，人類(lèi)能源進(jìn)程進(jìn)入“新能源與可持續發(fā)展”階段。新能源汽車(chē)勢如破竹，動(dòng)力電池和儲能系統的重要性被推至新的歷史高度?，F有的動(dòng)力電池和儲能器件的性能與其組成部件的性能息息相關(guān)，為了提升其整體性能，研究人員需要對組成部件材料的物理和化學(xué)性質(zhì)有更深入的了解。如果這些材料對空氣和水分敏感，這項研究將更具挑戰。
Thermo Scientific針對空氣敏感樣品開(kāi)發(fā)了惰性氣體/真空保護樣品傳輸系統CleanConnect，為空氣敏感材料表征開(kāi)拓出了全新視野。惰性氣體/真空保護樣品轉移工作流程能夠幫助科研工作者拓展空氣敏感材料的研究邊界，探究更多未知領(lǐng)域。
產(chǎn)品介紹
CleanConnect 惰性氣體/真空保護樣品傳輸系統可與大多數 Thermo Scientific掃描電鏡和雙束電鏡系統兼容。它主要由樣品裝載室、閘閥單元、真空控制裝置、樣品轉移倉和轉移桿組成。CleanConnect的真空系統可與掃描電鏡或雙束電鏡集成，無(wú)需額外配置真空泵，僅需要60s即可完成抽真空過(guò)程。和傳統的樣品轉移桿不同，CleanConnect創(chuàng )新性地使用了惰性氣體進(jìn)行樣品保護，使得轉移倉持續維持正壓，最大限度地保證樣品與空氣隔絕。CleanConnect系統配備的氣壓表可以實(shí)時(shí)顯示轉移倉中氣壓，使得用戶(hù)對樣品的氣壓狀態(tài)有清晰的認識。CleanConnect的正壓可以維持十個(gè)小時(shí)以上，可以實(shí)現樣品長(cháng)時(shí)間、長(cháng)距離的轉移。
圖1 賽默飛電鏡惰性氣體/真空保護樣品傳輸系統CleanConnect™
工作流程
利用CleanConnect與掃描電子顯微鏡進(jìn)行聯(lián)用時(shí)，可將空氣敏感的樣品在手套箱中轉移至CleanConnect樣品臺中，隨后將 CleanConnect與掃描電鏡的樣品交換倉進(jìn)行對接，將樣品轉移至掃描電鏡的樣品臺中，這樣就實(shí)現了惰性氣體保護下的隔絕空氣地轉移，隨后再利用掃描電鏡進(jìn)行形貌觀(guān)察、元素分析等。
圖2 惰性氣體保護下將樣品轉移至賽默飛掃描電子顯微鏡
此外，CleanConnect也可加載在雙束電鏡上用于材料截面形貌的觀(guān)察和TEM樣品的制備。當需要觀(guān)察空氣敏感樣品的內部顯微結構時(shí)，先利用CleanConnect實(shí)現手套箱至雙束電鏡的轉移，隨后利用雙束電鏡的離子束對樣品進(jìn)行切割，再利用電子束對切割后的新鮮截面進(jìn)行高分辨成像。如果期望實(shí)現原子尺度分辨率成像時(shí)，則可利用雙束電鏡制備TEM薄樣，再使用CleanConnect將制備好的TEM薄樣在手套箱中轉移至TEM樣品桿，再轉移至透射電鏡中完成納米或原子尺度的高分辨成像。
圖3 惰性氣體保護下將樣品轉移至雙束電鏡和透射電鏡中進(jìn)行納米尺度分析
產(chǎn)品優(yōu)勢
CleanConnect的使用給電子顯微鏡用戶(hù)帶來(lái)了良好的體驗，產(chǎn)品具有如下優(yōu)勢：
1 保護樣品避免與空氣中的氧氣、水分或二氧化碳發(fā)生反應，獲取材料表面真實(shí)形貌與結構信息。
2 CleanConnect系統適用于不同的SEM和DualBeam產(chǎn)品型號，對于有多臺設備的實(shí)驗室，CleanConnect可實(shí)現多設備之間的樣品關(guān)聯(lián)互通。
3 CleanConnect系統兼容液氮冷凍臺，樣品從手套箱可以轉移至雙束電鏡上的冷凍臺上，使得樣品在隨后的的切割過(guò)程中免受離子束的熱損傷。
4 模塊化的設計，符合人體工程學(xué)，可實(shí)現更便捷的樣品轉移。
5 分離式的樣品轉移艙和轉移桿設計,可以使CleanConnect從手套箱的小過(guò)渡倉直接進(jìn)行快速轉移，無(wú)需對手套箱進(jìn)行改裝。
產(chǎn)品應用
部分電池材料（如鋰金屬、硫基固態(tài)電解質(zhì)、滿(mǎn)充負極等）對水分和氧氣非常敏感，因此在樣品處理和轉移過(guò)程中需要對其實(shí)施特殊保護以便于獲取材料的真實(shí)形貌與結構信息。此外，固態(tài)電池的表征也需要在隔絕空氣的條件下進(jìn)行開(kāi)展：例如固態(tài)電池材料的形貌表征、原位實(shí)驗以表征枝晶在SEI（固態(tài)電解質(zhì)界面）中橫向生長(cháng)形態(tài)以及由于硅材料體積膨脹導致的SEI不穩定性實(shí)驗等。
下面兩圖分別對比了鋰金屬和滿(mǎn)充石墨負極樣品在采用CleanConnect系統保護和在空氣暴露后的形貌，結果表明CleanConnect有效保護了樣品免受空氣/水分污染，從而幫助研究者獲取本真形貌結構信息，實(shí)現對樣品更深入的分析研究。
CleanConnect除了可以應用在鈉離子電池、鈉硫電池、固態(tài)電池材料等空氣敏感的電極材料以外，還非常適用于鎂鋁合金、鈣鈦礦材料、金屬有機框架材料、催化劑等這些對空氣敏感的材料表征。無(wú)論是在尋求替代能源的工作中，還是開(kāi)發(fā)更強、更輕材料和高精尖的納米技術(shù)研究中，都需要有利的儀器和工作流程來(lái)實(shí)現更深入的研究表征需求，以推進(jìn)科學(xué)技術(shù)發(fā)展。我們相信隨著(zhù)CleanConnect系統在掃描電鏡、雙束電鏡上的推廣與普及，越來(lái)越多的科學(xué)家及工程師們能受惠于這一科技帶來(lái)的對新材料研究的便捷，推進(jìn)新材料、新產(chǎn)品研究的進(jìn)程。
如果希望對鋰金屬進(jìn)行原子尺度的表征，需要進(jìn)行TEM樣品制備。傳統的Ga離子在室溫下會(huì )與鋰金屬發(fā)生反應，難以用于鋰金屬的加工。Thermo Scientific研發(fā)的氙氣等離子氣體源的PFIB（Plasma FIB）可以實(shí)現鋰金屬透射樣品的無(wú)損制備。為了避免鋰金屬暴露在空氣中造成表面氧化，使用了CleanConnect進(jìn)行樣品傳輸，隨后使用Cryo-PFIB技術(shù)進(jìn)行樣品冷凍制備和進(jìn)一步的觀(guān)察。圖6是利用Cryo-PFIB技術(shù)在-178℃進(jìn)行鋰金屬樣品的TEM樣品制備過(guò)程以及在TEM中觀(guān)察到的樣品形貌信息。圖7TEM明場(chǎng)像中可以看到Li的碳化物與Li2CO3的分布，利用高分辨成像可以看到清晰的鋰原子排列，可見(jiàn)在切割和轉移過(guò)程中樣品并未受到損傷或氧化。
圖6 利用Cryo-PFIB進(jìn)行TEM樣品制備過(guò)程
圖7 利用TEM進(jìn)行明場(chǎng)像（中）及原子尺度的觀(guān)察（右）
雖然人類(lèi)無(wú)法實(shí)現永動(dòng)機的美好愿望，但卻可以更好地開(kāi)發(fā)先進(jìn)技術(shù)、更有效地使用能源，讓人類(lèi)文明生生不息。如今，科學(xué)家們仍致力于電池材料研究以實(shí)現電池技術(shù)的突破，旨在開(kāi)發(fā)更安全、更高能量密度和功率性能的電池產(chǎn)品。賽默飛也一直在持續開(kāi)發(fā)更先進(jìn)的分析技術(shù)應用于電池研發(fā)和生產(chǎn)中，助力科學(xué)家們實(shí)現這一目標。未來(lái)賽默飛也會(huì )竭誠為廣大科研與工業(yè)用戶(hù)開(kāi)發(fā)出更多滿(mǎn)足客戶(hù)需求的產(chǎn)品，幫助客戶(hù)讓世界更健康、更清潔、更安全！
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