OPTON微觀(guān)世界｜掃描電鏡在接箍表面處理膜層分析中的應用

中國石油鉆井目前最深8588米，創(chuàng )亞洲陸上鉆井最深記錄。油套管的管串長(cháng)度幾乎等于鉆井的深度，其管串一般采用螺紋連接方式，螺紋包括兩部分：管端外螺紋（公扣端）和接箍?jì)嚷菁y（母扣端），接箍是一段外徑比管體稍大的短管，是螺紋連接最重要的工件，兩個(gè)管端公扣端用一個(gè)接箍連接起來(lái)。目前國內一般對管端公扣端不進(jìn)行表面處理，僅對接箍母扣端進(jìn)行表面處理。螺紋擰接粘扣是較常見(jiàn)的損傷失效形式，大大縮短了油套管的使用壽命，增加了油井作業(yè)量并影響油井的生產(chǎn)，給油田帶來(lái)巨大損失，因此螺紋的質(zhì)量、尤其是接箍表面處理質(zhì)量好壞在管串連接及使用中至關(guān)重要。

1  接箍表面處理工藝及作用    

接箍表面處理工藝主要有鍍銅和磷化，即在規定的介質(zhì)、溫度、時(shí)間等條件下進(jìn)行化學(xué)處理，使之在接箍表面沉積形成規定厚度的結晶性膜層。對低鋼級、無(wú)明顯腐蝕環(huán)境的油套管用接箍多采用磷化處理，而高鋼級、耐腐蝕用接箍多采用鍍銅處理。接箍鍍銅和磷化處理后（外表面噴防銹漆，鋼級不同對應規定的顏色）宏觀(guān)形貌見(jiàn)圖1。
接箍鍍銅和磷化處理的主要作用：①潤滑防粘扣；②密封防泄漏；③防腐。

 圖1  鍍銅接箍、磷化接箍宏觀(guān)形貌 

2  接箍表面處理膜層綜合分析    

接箍鍍銅層和磷化層的要求厚度在10-30微米范圍，20微米左右為佳，生產(chǎn)現場(chǎng)采用膜層測厚儀進(jìn)行膜厚檢測，同時(shí)需按規定的批次要求取樣進(jìn)行膜層厚度微觀(guān)分析，以確認現場(chǎng)檢測的準確性；另外，樣品還需分析膜層的成分、形貌、均勻性、致密性等，以確認膜層的綜合質(zhì)量狀況。采用金相顯微鏡進(jìn)行膜厚分析，樣品必須進(jìn)行鑲嵌處理，以防制樣過(guò)程中產(chǎn)生倒邊或碎裂影響膜層分析的準確性。采用掃描電鏡和能譜儀進(jìn)行膜層表面形貌、微區成分、厚度測量等綜合分析。

2.1  樣品鍍銅層分析                

1）金相分析     樣品鑲嵌后在拋光態(tài)下檢測鍍銅層厚度，測量部位要注意螺紋牙頂、牙側、牙底三個(gè)部位分別進(jìn)行多點(diǎn)測量求平均值，觀(guān)察其均勻性。同時(shí)還要觀(guān)察原始加工面的粗糙度及與鍍層結合情況。從圖2中可以看出，螺紋牙頂鍍銅層厚度平均約18微米左右，牙側鍍銅層厚度平均約15微米左右，牙頂部位比牙側部位的鍍銅層要厚些。

2）電鏡和能譜分析    金相樣品電鏡高倍觀(guān)察，表面鍍銅層多數部位均勻平整，個(gè)別部位因原始加工面有凸起，故凸起部位鍍銅層較?。ㄐ∮?/span>10微米），見(jiàn)圖3。如果螺紋牙側局部有凸起，在螺紋擰接過(guò)程中易產(chǎn)生局部變形剝落和粘著(zhù)破損，降低密封性和耐蝕性等。因此，螺紋表面加工精度對鍍銅層的均勻性和附著(zhù)性影響較大。

進(jìn)行表面鍍層形貌及成分分析樣品經(jīng)超聲波清洗干凈后入電鏡樣品室進(jìn)行觀(guān)察分析：鍍銅層表面形貌呈均勻的小圓顆粒狀，能譜分析表面小圓顆粒鍍銅層成分為錫青銅，見(jiàn)圖3。金相樣品表面鍍層成分能譜定性分析結果與之相同。

 圖4  樣品表面鍍銅層均勻顆粒形貌及成分能譜定性分析結果

2.2  樣品磷化膜分析       

1）宏觀(guān)觀(guān)察    接箍表面處理常采用錳系或鋅系磷化處理工藝，以錳系為主。錳系和鋅系處理接箍表面磷化膜的宏觀(guān)特征差異較大：錳系處理接箍表面磷化膜較致密，顏色呈深灰色（編號為1#），鋅系處理接箍表面磷化膜較粗糙不致密，顏色呈淺灰色（編號為2#），見(jiàn)圖5。
 

 圖5  接箍表面處理錳系深灰色磷化膜(1#)、鋅系淺灰色磷化膜(2#)局部形貌

2）金相分析    樣品鑲嵌后磨拋觀(guān)察縱截面：1#樣品表面磷化膜平均厚度約16-20微米左右，膜層相對較致密；2#樣品表面磷化膜厚度約20-24微米左右，膜層相對不夠致密，見(jiàn)圖6。

3）電鏡和能譜分析    將切取的塊狀樣品超聲波清洗干凈后入電鏡樣品室進(jìn)行觀(guān)察分析：1#樣品表面磷化膜顆粒細小均勻致密，能譜分析磷化膜的主要成分為磷酸錳，見(jiàn)圖7。2#樣品表面磷化膜呈不致密、粗大的枝晶狀，能譜分析磷化膜的主要成分為磷酸鋅，見(jiàn)圖8；磷酸鋅結晶粗大、不致密、附著(zhù)力不強，接箍擰接過(guò)程中磷化膜易脫落產(chǎn)生粘扣，失去對螺紋基體的保護作用。

圖7  1#樣品表面均勻細小顆粒狀磷化膜形貌及成分能譜定性分析結果

 圖8  2#樣品表面粗大的枝晶狀磷化膜形貌及成分能譜定性分析結果

3  結束語(yǔ)        

1） 接箍表面處理工藝主要參數包括介質(zhì)、溫度、時(shí)間等。接箍經(jīng)表面處理形成的膜層類(lèi)型、膜厚、結晶形態(tài)、附著(zhù)性、均勻性、致密性等均影響螺紋擰接的抗粘扣性能。

2） 接箍鍍銅成本雖比磷化處理要高一些，但鍍銅層的附著(zhù)性、光潔性、致密性、均勻性、抗粘扣性、耐腐蝕性等效果均好于磷化膜?；瘜W(xué)鍍銅多用于高鋼級和抗腐蝕油套管接箍。

3） 接箍磷化處理常采用錳系和鋅系化學(xué)處理工藝，其表面化學(xué)沉積結晶性磷化膜主要是磷酸錳和磷酸鋅。磷酸錳比磷酸鋅膜層的致密性、均勻性、抗粘扣性要好，故對低中鋼級接箍國內外大多數企業(yè)均采用錳系磷化處理工藝。